Identifikasi Nikotin dari Daun Tembakau
langkah-langkah:
- 25 gram daun tembakau kering rajangan yang telah dibungkus kertas saring dimasukkan ke dalam alat soxhlet, dilakukan ekstraksi dengan menggunakan 300 mL metanol selama 7 jam. Sampel yang digunakan adalah 100 gram sehingga ekstraksi dilakukan 4 kali.
- Ekstrak / filtrat yang dihasilkan dievaporasi sampai dihasilkan larutan yang pekat atau filtrat tinggal 10 % dari volume semula.
- Larutan pekat dituangkan ke dalam labu erlenmeyer dan diasamkan dengan H2SO4 2 M sebanyak 25 mL. Larutan diaduk dengan magnetik stirer agar homogen. Larutan diuji dengan kertas lakmus sampai berwarna merah. Kemudian larutan diekstrak dengan kloroform 25 mL sebanyak 3 kali dengan corong pisah.
- Ekstrak yang dihasilkan berada di lapisan bawah diuji dengan reagen Dragendorf, positip alkaloid jika timbul endapan orange.
- Ekstrak dinetralkan lagi dengan menambahkan NH4OH, kemudian diekstraksi lagi dengan kloroform 25 mL sebanyak 3 kali.
- Ekstrak yang diperoleh diuapkan dengan dianginkan, kemudian dimurnikan dengan kromatografi kolom dengan silika gel 11,5 gram sebagai fase diam, panjang kolom 10 cm, diameter kolom 3 cm dan dengan eluen n heksana dan kloroform, metanol dengan perbandingan 1:0, 7:3, 5:5, 3:7 dan 0:1 masing – masing sebanyak 10 mL.
- Hasil kromatografi kolom dilanjutkan dengan kromatografi lapis tipis dengan larutan pengembang metanol.
- Hasil ekstrak kemudian diuji dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis dan
Spektrofotometer IR.
Berikut ini hasil dari spektrofotometer UV-Vis dan Spektrofotometer IR:
Bagaimana daerah serapan dari kromatogram diatas pada hasil identifikasi senyawa nikotin dari daun tembakau?
BalasHapusHasil identifikasi ekstrak tembakau fraksi metanol dengan menggunakan spektrofotometer IR menunjukkan adanya serapan yang khas di daerah bilangan gelombang 2950,9 cm-1 dan 2838,0 cm-1 menunjukkan adanya ikatan C – H , pada bilangan gelombang 1651,0 cm-1 menunjukkan adanya gugus aromatis, pada bilangan gelombang 1458,1 cm-1 menunjukkan adanya gugus –CH3 , pada bilangan gelombang 1396,4 cm-1 menunjukkan adanya gugus amina tersier aromatis, dan pada bilangan gelombang 1018,3 cm-1 menunjukkan adanya amina tersier alifatis. Adanya serapan pada bilangan gelombang 3398,3 menunjukkan adanya gugus –OH. Hal ini dikarenakan penggunaan pelarut metanol pada saat kromatografi kolom.
BalasHapusdari hasil identifikasi dengan menggunakan IR dapat diketahui gugus-gugus yang terdapat dalam senyawa dan telah disebutkan oleh saudara sri lestari. dari penjelasan itu dapat digunakan untuk menentukan struktur dari senyawa tersebut. ciri yang paling menonjol dari spektroskopi IR dari senyawa nikotin adalah adanya daerah serapan yang menunjukkan adanya amina tersier alifatis dan amina tersier aromatis. ini menunjukkan bahwa pada sampel terdapat senyawa nikotin.
BalasHapus